醋酸鈉是無(wú)色無(wú)味的結晶體，在空氣中可被風(fēng)化，可燃。易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。123℃時(shí)失去結晶水。但是通常濕法制取的有醋酸的味道。水中發(fā)生水解。
1.將含量15%的醋酸溶液160kg投入反應釜中。在攪拌下加入25kg純堿。中和至pH值為8,充分攪拌得醋酸鈉水溶液。加熱濃縮至27°Bé冷卻結晶,離心脫水得粗品。用水重結晶后得精品。離心脫水,干燥得成品。反應式如下:
2.用250mL水稀釋1kg醋酸,在攪拌下加入48%氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和,溶液溫度應控制在80℃。為調節與控制反應終點(diǎn),可取已中和溶液5mL,加水稀釋至20mL,再加入幾滴酚酞指示劑,若溶液無(wú)色,可滴加0.1mol/L氫氧化鈉。若滴加至1～2mL時(shí),溶液變?yōu)榧t色,可認為中和已達終點(diǎn)。可根據上述試驗所用氫氧化鈉的量,來(lái)計算對全部溶液進(jìn)行調節所需氫氧化鈉的用量,并按此對全部溶液進(jìn)行調節。然后在攪拌下加入少量活性炭,抽濾,邊冷卻邊攪拌溶液至結晶析出,濾集晶體,在空氣中干燥,得粗品,產(chǎn)量約1700g！
將上述結晶溶于90℃熱水中,使成飽和溶液,過(guò)濾后冷卻濾液即析出結晶,為三水醋酸鈉成品。
3.工業(yè)上用乙酸鈣和硫酸鈉以及少量的氫氧化鈉反應,然后將濾液蒸發(fā)至干,殘留物用水重結晶,得到三水醋酸鈉工業(yè)品。
工業(yè)三水醋酸鈉含氯離子、硫酸根及可被高錳酸鉀氧化的雜質(zhì),可用下法純化。取500g工業(yè)三水醋酸鈉溶于300mL熱水中,趁熱過(guò)濾。將此濾液于65～70℃水浴上蒸發(fā)到d為1.27～1.28。冷至20℃,可析出300g三水醋酸鈉。抽濾,用少量水洗滌后,再溶于250～300mL熱水中,向此溶液滴加幾滴氫氧化鈉溶液,使溶液呈顯著(zhù)的堿性。然后再加入80～100mL2.5%高錳酸鉀溶液,放置30～45min。
蘇州三聚磷酸鈉廠(chǎng)家指出，高錳酸鉀溶液顏色應保持不變,如有變化,應再補加少量高錳酸鉀溶液。煮沸此溶液以破壞過(guò)剩的高錳酸鉀,濾去析出的二氧化錳,在65～70℃水浴上將濾液蒸發(fā)到d=1.24,冷卻,析出分析純的三水醋酸鈉結晶約250g,抽濾,在室溫下干燥。
4.常用工業(yè)品提純。先將工業(yè)品用熱水溶解。濾去不溶物,濾液于60～70℃蒸發(fā)至相對密度為1.27～1.28,冷卻結晶至20℃,吸濾,少量水洗滌后,再用熱水溶解。加少量氫氧化鈉溶液(或硫酸鈉溶液)至呈明顯堿性反應,然后加入2.5%的高錳酸鉀溶液,使溶液保持紫色,充分靜置至沉淀完全,然后煮沸,濾出沉淀,濾液于65～70℃蒸發(fā)至相對密度為1.24,冷卻后即析出CH3COONa.3H2O,吸濾后于室溫下干燥即可。
